光散射檢測器是一種利用光散射原理進(jìn)行物質(zhì)分析的儀器,廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物大分子等領(lǐng)域。是通過測量溶液散射光強(qiáng)度,可實現(xiàn)高分子聚合物分子量的絕對測定。基于瑞利散射理論,它能分析溶質(zhì)顆粒在激光照射下的散射光信號,直接獲取重均分子量、旋轉(zhuǎn)半徑等參數(shù)。根據(jù)檢測角度差異,可分為多角度激光光散射檢測器(MALS)、小角度光散射檢測器(LALS)等類型。
一、噪聲變大或基線不穩(wěn)定
問題原因:
流動相雜質(zhì)含量過高(如水、甲醇、乙腈等溶劑不純)。
氣源污染(如載氣含顆?;蛩?。
儀器管路或色譜柱污染。
漂移管溫度設(shè)置不當(dāng)或存在雜質(zhì)。
解決方法:
本底噪聲測試:
停止流動相輸送,單獨(dú)通載氣,設(shè)置氣壓為3.5 bar,觀察噪聲是否正常。
若噪聲高或出現(xiàn)鬼峰,說明漂移管中有雜質(zhì)。需升高溫度至90℃,以1 mL/min流速泵入合適溶劑(如水或乙醇)清洗3小時以上。
溶劑噪聲測試:
撤掉色譜柱,通流動相和載氣,觀察噪聲是否升高。
若噪聲升高,需逐步排查流動相成分(如純水、水+乙腈、水+乙腈+三氟y酸),更換雜質(zhì)含量高的溶劑。
氣源處理:
在氣源與儀器之間安裝氣體過濾器,定期更換活性炭、硅膠等干燥劑。
漂移管清洗:
輸送可溶解污染物的流動相(如異丙醇),將漂移管溫度升至100℃,保持流量與溫度至少3小時。
二、不出峰或峰信號弱
問題原因:
溫度設(shè)置過低,流動相霧化不充分。
溫度設(shè)置過高,待測組分揮發(fā)損失。
漂移管或霧化器污染。
廢液管或廢氣管安裝不當(dāng)(如廢液管沒入廢液瓶中)。
解決方法:
溫度優(yōu)化:
根據(jù)溶劑沸點調(diào)整溫度(如純水沸點100℃,設(shè)置40℃即可完q揮發(fā);甲醇沸點65℃,設(shè)置35℃)。
梯度流動相中多種溶劑混合后沸點降低,建議設(shè)置溫度為40℃。
漂移管清洗:
參考噪聲變大問題的解決方法,使用異丙醇或水清洗漂移管。
霧化器清洗:
關(guān)閉儀器和氣源,斷開霧化器與色譜柱的連接。
將霧化器垂直放入盛有2 cm異丙醇的燒杯中,超聲清洗30分鐘,再用水清洗30分鐘。
管路檢查:
確保廢液管位于廢液瓶液面以上,廢氣管無液體倒灌。
三、載氣壓力不穩(wěn)定
問題原因:
氣源壓力不足或氣瓶氣體耗盡。
氣體輸送管道泄漏或堵塞。
空氣壓縮機(jī)故障(如活性炭、硅膠失效)。
解決方法:
氣源檢查:
確認(rèn)氣瓶壓力是否足夠(如氮?dú)馄棵刻?小時實驗,約一周更換一次)。
檢查空氣壓縮機(jī)壓力是否穩(wěn)定(需大于0.6 MPa,流量大于6 L/min)。
管道維護(hù):
檢查氣體輸送管道連接是否緊密,更換老化或破損的管道。
空氣壓縮機(jī)維護(hù):
定期更換活性炭、硅膠等干燥劑,清潔壓縮機(jī)進(jìn)氣口濾網(wǎng)。
四、檢測結(jié)果偏差(如高沸點樣品殘留)
問題原因:
蒸發(fā)溫度不足或時間過短,溶劑未完q揮發(fā)。
樣品粘性過高,導(dǎo)致顆粒聚集。
解決方法:
溫度與時間優(yōu)化:
適當(dāng)提高蒸發(fā)溫度(如從40℃升至50℃)或延長蒸發(fā)時間。
樣品處理:
優(yōu)化前處理方法(如稀釋、超聲處理)降低樣品粘性。
避免使用高沸點溶劑(如磷酸、硫酸),改用低沸點改性劑(如三氟y酸、甲酸)。
五、光路干擾或信號異常
問題原因:
光學(xué)元件污染(如反射鏡、聚焦鏡松動或劃痕)。
光源功率下降或波長偏移。
檢測器連接松動或損壞。
解決方法:
光路檢查:
定期清潔光學(xué)元件(如反射鏡、聚焦鏡),避免使用有腐蝕性的清潔劑。
檢查光路是否有偏光現(xiàn)象,確保光線正對探測器輸出。
光源維護(hù):
檢查激光源功率和波長穩(wěn)定性,必要時更換激光管。
檢測器檢查:
確認(rèn)檢測器連接牢固,電纜無損壞。
對檢測器進(jìn)行校準(zhǔn)或更換易損件(如光電倍增管)。
六、軟件或數(shù)據(jù)采集問題
問題原因:
軟件與儀器連接異常。
數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置錯誤。
解決方法:
連接檢查:
確認(rèn)軟件與儀器連接正常,驅(qū)動程序已安裝。
參數(shù)重置:
根據(jù)儀器手冊重新配置數(shù)據(jù)采集參數(shù)(如采樣頻率、積分時間)。
七、環(huán)境因素影響
問題原因:
溫度或濕度波動導(dǎo)致儀器性能下降。
強(qiáng)電磁干擾影響信號穩(wěn)定性。
解決方法:
環(huán)境控制:
將儀器放置在干燥、溫度適宜(如20-25℃)、無強(qiáng)電磁干擾的環(huán)境中。
防震措施:
使用防震臺或減震墊,避免儀器震動導(dǎo)致光路偏移。
